Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử

Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử đo sự suy giảm cường độ bức xạ tại một bước sóng đặc trưng bị hấp thu bởi một đám hơi nguyên tử tự do. Cường độ hấp thu tỷ lệ với mật độ hơi đơn nguyên tử, tỷ lệ với nồng độ được sử dụng trong phân tích định lượng.

SƠ LƯỢC PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ
(AAS - Atomic Absorption Spectrometric)

1. Nguyên tử:Vật chất được cấu thành bởi những nguyên tố hóa học. Ví dụ: nước (H2O) được cấu thành từ nguyện tố Hydro (H) và oxy (O); thanh sắt được cấu thành bởi các nguyên tố sắt (Fe).

Hình 1: Cấu tạo nguyên tử

Theo thuyết Dalton, nguyên tố hóa học lại bao gồm  những nguyên tử của cùng 1 loại nguyên tố đó. Vì thế có thể xem nguyên tử là phần tử nhỏ nhất còn giữ được tính chất của một nguyên tố. Ví dụ: nguyên tố Fe được cấu tạo bởi những nguyên tử Fe.

Cấu tạo nguyên tử gồm  01 hạt nhân và các electron (điện tử). Các điện tử sắp xếp và phân bố trên các lớp quĩ đạo từ trong ra ngoài. Các điện tử ở quĩ đạo ngoài cùng gọi là điện tử hóa trị.

2. Sự hấp thu của nguyên tử:

Trong điều kiện bình thường, các điện tử chuyển động trên các quĩ đạo ứng với mức năng lượng thấp nhất E0.

Hình 2 : Quá trình hấp thu và phát xạ

Trang thái này gọi là trạng thái cơ bản bền vững (nguyên tử không phát hoặc thu năng lượng)

Khi các nguyên tử ở dạng hơi và được cung cấp một năng lượng phù hợp dưới dạng bức xạ  thì các  điện tử hóa trị của nguyên tử này sẽ hấp thu năng lượng đó và nhảy lên mức năng lượng cao hơn. Lúc này ta nói nguyên tử đang ở trang thái kích thích En.

Mỗi loại nguyên tử sẽ hấp thu tối đa và chọn lọc ở một năng lượng bức xạ đặc trưng (bức xạ cộng hưởng) tùy theo cấu tạo hóa học của nguyên tử đó.


3. Phương pháp phổ hấp thu nguyên tử:

Là phương pháp dựa trên nguyên lý hấp thu của hơi nguyên tử. Người ta cho chiếu vào đám hơi nguyên tử một  năng lượng bức xạ đặc trưng của riêng nguyên tử đó. Sau đó đo cường độ còn lại của bức xạ đặc trưng này sau khi đã bị đám hơi nguyên tử hấp thụ, sẽ tính ra được nồng độ nguyên tố có trong mẫu đem phân tích.

4. Máy quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS: Atomic Absorption Spectrometer)

Bao gồm các bộ phận cơ bản sau:

- Nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích: thường là đèn cathod rỗng HCL (Hollow Cathode Lamp) hoặc đèn phóng điện không cực EDL (Electronic Discharge Lamp)

- Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích, có hai loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu:

 + Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, sử dụng khí C2H2 và không khí nén hoặc oxit nitơ (N2O), gọi là Flame AAS.
 + Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, sử dụng lò đố điện, gọi là ETA-AAS (Electro -Thermal-Atomization AAS)

- Bộ đơn sắc có nhiệm vụ thu nhận, phân ly và ghi tính hiệu bức xạ đặc trưng sau khi được hấp thu

Hình 3 : Sơ đồ hệ thống máy hấp thu nguyên tử AAS

- Hệ điện tử/ máy tính để điều khiển và xử lý số liệu

Máy AAS có thể phân tích các chỉ tiêu trong mẫu có nồng độ từ ppb - ppm. Mẫu phải được vô cơ hóa thành dung dịch rồi phun vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu của máy AAS. Khi cần phân tích nguyên tố nào thì ta gắn đèn cathode lõm của nguyên tố đó. Một dãy dung dịch chuẩn của nguyên tố cần đo đã biết chính xác nồng độ được đo song song. Từ các số liệu đo được ta sẽ tính được nồng độ của nguyên tố cần đo có trong dung dịch mẫu đem phân tích.

Ưu điểm của máy AAS :

• Độ chính xác của máy AAS cao: RSD < 2%
• Độ lặp lại rất tốt: RSD < 1%
• Độ nhạy: rất nhạy, đo dược hàm lượng tới ppb (microgam/ kg)
• Chi phí đầu tư thấp so với máy ICP-OES
• Phân tích được rất nhiều nguyên tố và thời gian phân tích nhanh

Hình 4 : Hệ thống máy hấp thu nguyên tử AAS của hãng Varian