TCVN 3733- 82 , THUỐC THỬ Phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung

TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC                                    Nhóm 1

THUỐC THỬ Phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung	TCVN 3733- 82
	Có hiệu lực từ 1-7- 1983

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định phần còn lại sau khi nung và phần còn lại sau khi nung ở dạng  sunfat của thuốc thử hoá học .

Phần còn lại nhận được sau khi nung ban đầu được xử lý bằng axit sunfuric ( H₂SO₄ ) gọi là phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat .

Phương pháp này ứng dụng đối với hàm lượng phần còn lại sau khi nung trong thuốc thử không lớn hơn 1 % .

1 . CHỈ DẪN CHUNG

 1.1. Khối lượng mẫu thử đựơc quy định trong các tiêu chuẩn riêng phải đủ lớn , sao cho tổng số phần còn lại sau khi nung nhỏ nhất là 0,001 g .

 1.2. Khi cần thiết phải nghiền mẫu trước . Nếu lượng mẫu lớn cần xác định từng phần nhỏ .

 1.3. Trong tiêu chuẩn về các thuốc thử riêng nếu không csop ự chỉ dẫ khác thì tiến hành nung ở 700 – 750 ⁰C.

 1.4. Nếu phần còn lại sau khi nung có khả năeng hút ẩm thì phải cân trong chén có nắp .

 1.5. Phần còn lại sau khi nung được làm nguội trong bình chống ẩm có chứa một trong những chất sau đây : silicagel , axit sunfuric đậm đặc , canxi clorua .

 1.6. Để kiểm tra khối lượng phần còn lại sau khi nung có giá trị không đổi , cần nung lại 1 – 2 lần ,. Mỗi lần khoảng 15 phút .

 1.7. Các thuốc thử dùng phân tích phải là loại tinh khiết .

 2. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG

 2.1. Thuốc thử và dung dịch

Amoni nitrat : dung dịch 10 %

Axit sunfuric đậm đặc

 2.2. Cách tiến hành :

Cân một khối lượng mẫu thử với độ chính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay sứ ) đã nung đến khối lượng không đổi , rải đều mẫu ở  đáy chén . Đun chén cẩn thận trên bếp cách thuỷ để mẫu có thể bay hơi khi mẫu thử còn một phần chưa bay hơi hết thì cho thêm 2 ml dung dịch amoni nitra ( NH₄NO₃ ) và đun tiếp trên bình cách thuỷ đến khô . Sau đó bỏ vào lò nung , tăng nhiệt độ dần dần và nung ở 700 -750 ⁰C trong khoảng 1 giờ .

Để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không đổi .

Phần còn lại sau khi nung ( X ) , tính bằng phần trăm theo công thức :

                                     m ₁

                             X =  ----. 100

                                     m₂

trong đó :

m₁ – khối lượng phần còn lại sau khi nung ( g ) ;

m – khối lượng mẫu thử ( g )

Kết quả được tính là kết quả trung bình của hai lần xác định song song , chênh lệch cho phép không được quá số quy định trong bảng .

Hàm  lượng  phần còn lại sau khi nung ( % )	Chênh lệch cho phép những lần xác định song song
Đến 0,01     Lớn hơn 0,01 đến 0,10     Lớn hơn 0,10 đến 1,00	30 % kết quả nhỏ nhất          20 % kết quả nhỏ nhất          10 % kết quả nhỏ nhất

    3. XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI SAU KHI NUNG Ở DẠNG SUNFAT

 3.1. Cách tiến hành

Cân một khối lượng mẫu với độ chính xác đến 0,0002 g và cho vào chén ( bạch kim hay chén sứ ( đã nung đế khối lượng không đổi , rải đều ở đáy chén , thấm ướt mẫu bằng 0,5 ml axit sunfuric đậm đặc . Đun chén cẩn thận trên bếp cách cát để bay hết  axit sunfuric . Trong trường hợp mẫu chưa tác dụng hết với axit lại cho tiếp 0,5 ml axit sunfuric nữa và đun trên bếp cách cát . Nếu mẫu cònm than đen cho thêm 2 ml amoni nitrat (NH₄NO₃ 10 % ) và 0,5 ml axit sunfuric ( H­₂SO₄ ) nữa . Đun nhẹ trên bình cách thuỷ đến khi bắt đầu bay hoi axit thì cho sang bếp cách cát , đun đến khô sau đó cho vào lò nung , tăng nhiệt đồ dần dần và nung ở 700 –750 ⁰C trong khoảng 1 giờ .

Để nguội trong bình chống ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân . Nung lại 15 phút và cân đến khối lượng không dổi .

Phần còn lại sau khi nung ở dạng sunfat ( X₁) , tính bằng % theo công thức :

                                           m₁

                                   X₁ = ---- . 100

                                           m 

trong đó :

m ₁ – khối lượng phần còn lại sau khi nung ( g ) ;

m – khối lượng mẫu thử ( g )

Kết quả như bảng trong phần 2.2.