Axit boric và muối borat trong sản phẩm thuỷ sản - Phương pháp định tính
Boric acid and borates in fishery products - Method for qualitative analysis
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp định tính axit boric và muối borat của nó trong sản phẩm thủy sản. Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,1 %.
2 Phương pháp tham chiếu
Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp chính thức của Hiệp hội các nhà hoá học phân tích quốc tế AOAC 970.33 -1995 (AOAC official method 970.33 - Boric acid and borates in food) và Thường qui kỹ thuật định tính và bán định lượng axít boric hoặc natri borat trong thực phẩm (Quyết định số 3390/QÐ-BYT ngày 28/9/2000 của Bộ Y tế).
3 Nguyên tắc
Mẫu sản phẩm được chiết thử sơ bộ bằng dung dịch nước cất hoặc thử xác nhận bằng than hoá trước khi chiết. Axit boric và muối có trong dịch chiết đã được axít hoá tác dụng với curcumin trên giấy nghệ tạo thành phức màu cam đỏ. Trong môi trường hơi amoniac (NH3) màu cam đỏ chuyển thành màu xanh lục và trở lại màu đỏ bởi hơi axit clohyđric (HCl
4.1 Thiết bị, dụng cụ
4.1.1 Cân phân tích, độ chính xác 0,1 g.
4.1.3 Bình tam giác dung tích 250 ml.
4.1.4 Ðũa thủy tinh.
4.1.5 Bếp điện.
4.1.6 ống nghiệm dung tích 15 ml.
4.1.7 Giấy lọc whatman số 02.
4.1.8 Chén nung bằng sứ.
4.1.9 Lò nung.
4.1.10 Giấy pH.
4.2 Hóa chất
Hoá chất phải là loại tinh khiết được sử dụng để phân tích, gồm:
4.2.1 Axit clohyđric (HCl) đậm đặc.
4.2.2 Etanol 80 %.
4.2.3 Giấy nghệ: hòa tan 0,5 g curcumin (hoặc 1,5 - 2,0g bột nghệ) trong 100 ml etanol 80 % (4.2.2) trong bình tam giác 250 ml (4.1.3). Lắc mạnh bình trong 5 phút rồi lọc lấy dịch trong. Nhúng tờ giấy lọc (4.1.7) vào dung dịch vừa lọc rồi để khô. Sau 1 giờ, cắt giấy nghệ thành những mảnh có kích thước 6 1 cm. Bảo quản giấy nghệ ở chỗ tối, tránh ánh sáng.
4.2.4 Dung dịch amoni hyđroxit (NH4OH) đậm đặc.
4.2.5 Nước vôi hoặc sữa vôi.
5.1 Thử sơ bộ
5.1.1 Dùng đũa thuỷ tinh (4.1.4) khuấy trộn đều 25 g mẫu đã xay nghiền với 10 ml nước cất trong bình tam giác 125 ml (4.1.2) rồi đậy miệng bình bằng mặt kính đồng hồ.
5.1.2 Ðun từ từ bình tam giác trên bếp điện (4.1.5) cho đến sôi dung dịch. Chú ý phải lắc đều khi đun. Làm nguội mẫu rồi lọc dịch trong bằng giấy lọc (4.1.7).
5.1.3 Axit hóa dịch lọc bằng axit HCl (4.2.1) tới khi pH = 5 rồi rót dịch vào trong ống nghiệm 15 ml (4.1.6).
5.1.4 Nhúng một đầu giấy nghệ (4.2.3) vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng 1/2 chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát màu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả theo Ðiều 6. 5.2 Thử xác nhận Tiến hành thử khẳng định đối với các mẫu cho kết quả dương tính trong phép thử sơ bộ theo qui trình sau:
5.2.1 Kiềm hoá 25 g mẫu với nước vôi hoặc sữa vôi trong chén sứ (4.1.8).
5.2.2 Ðun từ từ mẫu trong chén sứ trên bếp điện (4.1.5) cho bay hơi đến khô. 5.2.3 Ðặt chén sứ vào trong lò nung (4.1.9) ở nhiệt độ 350oC trong 4 giờ cho đến khi các chất hữu cơ cháy thành than hoàn toàn. Sau đó, để nguội rồi hoà tan cặn với 4 ml nước cất và thêm từng giọt axit HCl (4.2.1) cho đến khi dung dịch có tính axit rõ rệt (pH = 5). Lọc dung dịch vào ống nghiệm (4.1.6).
5.2.4 Nhúng một đầu giấy nghệ (4.2.3) vào trong ống nghiệm chứa dịch mẫu cho ngập khoảng 1/2 chiều dài tờ giấy. Lấy giấy ra rồi để khô tự nhiên. Quan sát màu của giấy thử, tiến hành đọc kết quả Ðiều 6.
6 Ðọc kết quả
Nếu có borat trong mẫu thì giấy nghệ chuyển sang màu cam đỏ đặc trưng. Ðặt giấy nghệ lên miệng ống nghiệm chứa dung dịch amoni hyđroxit NH4OH (4.2.4). Giấy nghệ phải chuyển sang màu xanh lục và trở lại màu đỏ khi đặt giấy trên ống nghiệm chứa axit HCl (4.2.1).
.jpg)
